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ep专题之检测(四)气相色谱4

环氧树脂是三大通用型热固性树脂之一，其具有反应性的环氧基团，与各种固化剂配合后，可形成优异粘接性、耐热性、耐候性，及机械电气等特性的固化物，因此环氧树脂在涂料领域，和电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料，以及宇宙航空等诸多方面，广泛地被应用。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，20世纪30年代国外开始使用环氧树脂，经过60年的发展品种、质量，及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分，对于环氧基复合材料性能至关重要，目前国外各大环氧树脂生产厂，已经应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC)，来分析控制环氧树脂的组成，以及其分子质量的分布情况，国内尚未制订环氧树脂检测，相关的高效液相色谱分析方法okmart.com。不过国内已有公司值鉴国外，利用高效液相色谱法等方法，分析液态环氧树脂的组成，运行成本也是相对较低，在生产中取得较好的效果。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，先进的分析检测方法，对环氧树脂提高质量、降低消耗，有着非常重要的积极的意义。

5、方法准确度试验

在用上述方法测得结果的样品中，加入各组分的标准物配成不同质量分数的溶液，再用相同的方法测定回收率，结果在93.3%～102.9%之间，见表2。

表2加标回收率试验

组分

加标量/mg

回收量/mg

回收率/%

加标量/mg

回收量/mg

回收率/%

加标量/mg

回收量/mg

回收率/%

1-氯丙烯

5.0

4.72

94.4

10.0

9.58

95.8

20.0

19.5

97.5

3-氯丙烯

10.0

9.70

97.0

20.0

19.5

97.5

40.0

39.12

97.8

1，2-二氯丙烷

10.0

9.80

98.30

20.0

19.64

98.2

40.0

39.40

98.5

1-氯-2-丙醇

5.0

4.70

94.0

10.0

9.41

94.1

20.0

18.66

93.3

1，3-二氯丙烯

10.0

9.93

99.3

20.0

20.36

101.8

40.0

39.60

99.0

1，3-二氯丙烷

10.0

9.87

98.7

20.0

19.74

98.7

40.0

39.80

99.5

3-氯丙醇

10.0

9.90

99.0

20.0

19.86

99.3

40.0

40.20

100.5

1，1，2-三氯丙烷

10.02

100.2

20.0

20.10

100.5

40.0

40.52

101.3

1，3-二氯丙醇

10.13

101.3

20.0

20.58

102.9

40.0

40.20

100.5

1，2，3-三氯丙烷

9.95

99.5

20.0

20.24

101.2

40.0

39.56

98.9

2，3-二氯丙醇

4.99

99.8

10.0

9.85

98.5

20.0

20.32

101.6

(四)结论

在修订环氧氯丙烷国家标准的过程中，采用毛细管柱气相色谱测定环氧氯丙烷中有机杂质，从而相对标准偏差在0.0113%～0.0377%之间，精密度较好，确定环氧氯丙烷含量。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家，对分离分析条件进行了探讨和比较。确定采用DB-5型色谱柱，采用程序升温的方式进行测定。该方法相对标准偏差在0.0113%。0.0377%之间，回收率在93.3%～102.9%之间。该方法操作简单，分析准确度较高，完全能够满足生产中质量控制和产品出厂分析的需要，保证了国家标准的先进性。

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